中华人民共和国国家标准
食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯 GB 8272-87
Food additive Fucrose fatty acid ester
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本标准适用于蔗糖与脂肪酸酯化而成的蔗糖脂肪酸酯。本标准规范产品可作为食品
添加剂,如乳化剂、润湿剂、改质剂及水果保鲜剂等。
结构式(以n=1即蔗糖单脂肪酸酯为代表):
RCOO-CH2
H ├───O H CH2OH* O
│／ H ＼│ │／ ＼ H
│＼ OH H ／└─O─┘＼H OH＼│
OH ├──┤ ├──┤／│
H OH OH H CH2OH*
注 *为能与脂肪酸结合生成二酯或三酯时的羟基位置。
示性式:(RCOO)nC12OH12O3(OH)8-n;
式中:R——脂肪酸的烃基;
n——蔗糖的羟基酯化数。
1 技术要求
1.1 外观
本品为白色至黄色褐色粉末状、块状或无色至微黄色的粘稠树脂状物质。无臭无异味。
1.2 项目和指标
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指 标 名 称 项 目 ┃ 指 标
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酸值(以KOH mg/g计) 不大于┃ 5.0
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二甲基甲酰胺(Dmp,mg/kg) 不大于┃ 5.0
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砷(As),mg/kg 不大于┃ 1.0
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重金属(以Pb计),mg/kg 不大于┃ 20
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游离糖(以蔗糖计),％ 不大于┃ 10.0
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水分,％ 不大于┃ 4.0
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灰分,％ 不大于┃ 1.5
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2 试验方法
2.1 样品的处理
所采样品均需经过充分混匀后方可取检。
2.2 如无特别规定,试验中所用的水应为蒸馏水或相当纯度的去离子水。
2.3 酸值(以KOH计)的测定
2.3.1 试剂和溶液
2.3.1.1 四氢呋喃
2.3.1.2 氢氧化钾(GB 2303):分析纯,0.1N标准溶液,按GB 601配制并标定。
2.3.1.3 pH9.18标准溶液
溶解3.81g硼砂(GB 628)至1000毫升水中,25℃时此溶液pH值为9.18。
2.3.2 仪器
2.3.2.1 酸度计
2.3.2.2 电磁搅拌器
2.3.3 测定程序
用pH标准溶液(2.4.1.3)校正pH计。
准确称取样品约1g(称准至0.000 2g)于150mL烧杯中,加入40mL四氢呋喃及20mL水在
水浴上加热溶解,放置至室温,置电磁搅拌器(2.3.2.2)上,连接好电极及pH计,用0.1N氢氧
化钾或标准溶液(2.3.1.2)滴至pH8.20。同时作空白试验。
酸值按下式计算:
(V1－V0)N·56.11
X＝━━━━━━━━━ …………………………………(1)
W
式中:X——样品的酸值;
V0——空白试验所消耗的氢氧化钾标准溶液(2.3.1.2)的体积,mL;
V1——试样消耗氢氧化钾标准溶液(2.3.1.2)的体积,mL;
N——氢氧化钾标准溶液(2.3.1.2)的当量浓度;
56.11——1mL1N氢氧化钾溶液相当氢氧化钾的毫克数;
W——试样的质量,g。
2.4 二甲基甲酸胺(DMF)的测定
2.4.1 方法一
2.4.1.1 试剂与溶液
a. 氢氧化钠(GB 629),以甲醇(b)配制成5％溶液;
b. 甲醇(GB 683);
c. 盐酸(GB 622),1％(V/V)甲醇(b)溶液;
d. 二硫化碳(HGB 3108):1份二硫化碳与20份三氯甲烷(V/V)(GB 682)之混合液;
e. 10％氨溶液;
取氨水(GB 631)40mL,加蒸馏水至100mL;
f. 硫酸酮(GB 665);
g. 柠檬酸(HG 3-1108),20％水溶液;
h. 硫酸酮—氨试液
取10％氨溶液(e)2份和柠檬酸溶液(g)3份的混合液50mL,溶解0.4g硫酸酮(f);
i. 冰乙酸(GB 676),30％溶液;
j. 盐酸二甲胺标准溶液。
称取于五氧化二磷干燥器干燥24h以上的化学纯盐酸二甲胺1.115 7g,溶于1 000mL水
中。吸取此溶液5mL,加水稀释至1 000mL。此溶液1mL相当于二甲基甲酰胺5μg。
2.4.1.2 测定程序
精确称取样品1g(称准至0.001g),于250mL标准磨口圆底烧瓶中,加入氢氧化钠甲醇
溶液(a)100mL,连接好回流蒸馏装置。接受器内预先装有10mL盐酸甲醇溶液(c),将烧瓶
置水浴中加热使回流30分钟,随后除去回流冷凝器中的冷却水,收集蒸馏液50mL,在水浴上
浓缩近干,然后加水10mL溶解之,再移入125mL分液漏斗中,每次以10mL水洗涤接受器三次。
将洗液与分液漏斗中的液体合在一起,加二硫化碳及三氯甲烷混合液(d)10mL和10％氨溶液
(e)5mL,激烈摇动混合2min。再加硫酸酮氨溶液(h)1mL,激烈摇动混合1min,接着加5ml
冰乙酸(i),仍激烈摇动混合1min。取下层用无水硫酸钠脱水,如此所得到的液体的颜色不
得深于按下述操作得到的液体的颜色,即取盐酸二甲胺标准溶液(j)10mL于分液漏斗,加水
30mL,以后,如上述样品测定相同的程序进行操作。
2.4.2 方法二
2.4.2.1 仪器
a. 气相色谱仪;
b. 微量注射器,10μL;
c. 容量瓶,50mL、10mL;
d. 离心机;
e. 色谱柱。
柱子:柱长2m、外径4mm、玻璃螺旋柱。
固定相:在6201担体(60～80目)上涂以5％PEG20M氢氧化钾。
2.4.2.2 色谱条件
柱温:120℃;
检测温度:150℃;
进样品温度:200℃;
载气流量:氮气 30mL/min;
保留时间:4.748s。
2.4.2.3 色谱分析
a.标准曲线的绘制 取25mL的容量瓶,加水适量称重,滴加二甲基甲酰胺数滴再称重,
两次重量之差为二甲基甲酰胺的重量。用水稀释至刻度,再稀释成20、40、60、80μg/mL
的四种标准液。各取一定量标准溶液于蒸发皿内,加1:2盐酸试液两滴,经水浴上蒸发浓
缩后,再转入10mL容量瓶中定容,取2μL进样,每个浓度各进样三次,求其峰高的平均值。
用保留时间作定性指标,以峰高对含量作图,绘制标准曲线。
b.样品处理 称取适量经充分磨细混匀样品于乳钵中,分数次加入蒸馏水共加入约
50mL,研磨均匀转入离心管内离心分离,分出全部混浊液。于混浊液内加1:2盐酸试液2滴,
摇匀,静置,离心分离。将上层清液全部转入蒸发皿内,再用少量水洗涤沉淀、离心,将上层
清液合并于蒸发皿内,放置水浴上蒸发浓缩,最后转入10mL容量瓶内定容,取2μL进样。
c.结果计算 由样品峰高查标准曲线即得二甲基甲酰胺量,再由称取的样品量换算成
样品中二甲基甲酰胺含量。
2.5 砷的测定
2.5.1 试剂和溶液
2.5.1.1 标准砷溶液
按GB 602配制。此溶液稀释100倍得到使用液一毫升相当于1μg的砷。
2.5.1.2 硫酸(GB 625):分析纯。
2.5.1.3 硝酸(GB 626):分析纯。
2.5.1.4 盐酸(GB 622):分析纯,1:1的水溶液。
2.5.1.5 碘化钾(GB 1272):分析纯,15％的水溶液。
2.5.1.6 40％氯化亚锡(GB 638):分析纯,40g氯化亚锡溶于浓盐酸中,并定容至100
mL。
2.5.1.7 无砷锌(HGB 3073):分析纯。
2.5.1.8 溴化高汞试纸,将致密平滑滤纸剪成直径为2cm的圆片,浸入5％溴化高汞
乙醇溶液中,取出置阴暗处晾干,保存于棕色瓶中密闭。
2.5.1.9 乙酸铅棉花,以5％乙酸铅溶液浸泡脱脂棉,挤压除去过多的溶液后在100℃烘箱
中烘干,保存于干燥密闭瓶中备用。
2.5.2 仪器和装置
按GB 5009.11《食品中总砷的测定方法》第二法中仪器和装置。
2.5.3 测定程序
称取样品1g(称准至0.01g),置于125mL克氏瓶中,加玻璃珠2～3粒,硝酸10mL,放置片刻
缓缓加热。待作用缓和,放冷,沿瓶壁加入硫酸5mL,待作用缓和后,先小火缓缓加热。不断
沿瓶壁补充硝酸,待泡沫全部消失,再加大火烧至发生白烟,此时,溶液澄明无色或微带黄
色。放冷加水20mL,加热到产生三氧化硫的白烟为止,以除去残余的氮氧化物。放冷用25mL
水转入标准磨口测砷瓶中,加碘化钾(2.5.1.5)5mL及4滴氯化亚锡盐酸溶液(2.5.1.6),摇匀
后放置10min,加2.5g无砷锌,立即塞上装好乙酸铅棉花及溴化高汞试纸的测砷管,在25～
30℃下放置1h。
标准色溶液:即1mL标准砷溶液(1μg/mL)于测砷瓶中,加入10mL盐酸溶液(2.5.1.4),加
水至30mL,如,同样品测定程序,用相同量试剂作标准显色试验。
试样的溴化高汞试纸呈现的色斑不得深于标准色。
2.6 重金属测定
2.6.1 试剂和溶液
2.6.1.1 盐酸(GB 622):分析纯。
2.6.1.2 硝酸(GB 626):分析纯。
2.6.1.3 冰乙酸(GB 676):分析纯,4％的溶液。
2.6.1.4 铅标准溶液
按GB 602配制并稀释10倍。此液1mL相当于10μg铅。
2.6.1.5 饱和硫化氢水溶液(用时新配)。
2.6.2 测定程序
称取试样1g(移准至0.01g)于30mL坩埚中,在电炉上小火炭化,取下放冷加入硝酸、
盐酸各2mL,在水浴上蒸干,再放入500℃高温炉中炽灼使完全灰化,取出放冷,用乙酸溶液
(2.6.1.3)3mL溶解残留物的重金属,并过滤,残渣用蒸馏水洗涤,滤液与洗液合并入50mL比
色管中,加入饱和硫化氢溶液10mL,混匀,在暗处放置10min,取出与铅标准溶液试验色泽
相比,其颜色不得深于标准。
标准溶液试验:取铅标准溶液(2.6.1.4)2mL于50mL比色管中,加乙酸溶液(2.6.1.3)至
25mL,其余与试样加乙酸溶液后的测定程序同样进行。
2.7 游离蔗糖的测定
2.7.1 试剂与溶液
2.7.1.1 正丁醇(HGB 3-1012)。
2.7.1.2 氯化钠(GB 1266):5％溶液。
2.7.1.3 盐酸(GB 622):6N溶液。
2.7.1.4 碱性酒石酸铜甲液
称取34.639g硫酸铜,加适量水溶解,再加0.5mL硫酸,然后加水稀释至500mL,用精制石
棉过滤。
2.7.1.5 碱性酒石酸铜乙液
称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠,加适量水溶解,并稀释至500mL,用精制石棉过滤。
贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
2.7.1.6 葡萄糖标准溶液
精密称取1.000g经在98～100℃干燥至恒重的纯葡萄<