中华人民共和国国家标准 食品添加剂 碳酸氢铵 GB 1888-89
Food additive Ammonium bicarbonate 代替GB 1888-80
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1 主题内容与适用范围
本标准规定了食品添加剂碳酸氢铵的技术要求、试验方法、检验规则。标志、包装、
运输和贮存。
本标准适用于以氨水吸收二氧化碳制得的食品添加剂碳酸氢铵。也适用于以此法制
得的并加有经卫生部批准允许使用的防结块剂的碳酸氢铵。该产品用于食品加工中作疏
松剂。
分子式：NH4HCO3
分子量:79.06(按1985年国际原子量)
2 引用标准
GB 191 包装储运图示标志
GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 6678 化工产品采样总则
GB 8450 食品添加剂中砷的测定方法
GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法
3 技术要求
3.1 外观:白色粉状结晶。
3.2 食品添加剂碳酸氢铵应符合表1要求。
表1
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指 标 项 目 ┃ 指 标
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总碱量(以NH4HCO3计),％ ┃ 99.2～101.0
氯化物(以Cl计)含量,％ ≤ ┃ 0.007
硫化物(以S计)含量,％ ≤ ┃ 0.0002
硫酸盐(以SO4计)含量,％ ≤ ┃ 0.007
灰分,％ ≤ ┃ 0.008
铁(Fe)含量,％ ≤ ┃ 0.002
砷(As)含量,％ ≤ ┃ 0.0002
重金属(以Pb计)含量,％ ≤ ┃ 0.0005
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4 试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度
的水。
本标准所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按
GB 601、GB 602、GB 603之规定制备。
4.1 鉴别
4.1.1 试剂和溶液
4.1.1.1 盐酸(GB 622):1＋1溶液;
4.1.1.2 氢氧化钙(HGB 3408):称量3g氢氧化钙(精确到0.1g),置于试剂瓶中,加1000mL
水,盖上瓶塞,用力振摇后,放置1h。用时取上层清液;
4.1.1.3 氯化汞(HG 3--1068):65g/L溶液;
4.1.1.4 酚酞:10g/L乙醇溶液。
4.1.2 鉴别方法
试样加入盐酸溶液(4.1.1.1)即泡沸产生二氧化碳。此气体通入氢氧化钙溶液(4.1.1
.2)中即生成白色沉淀。
取试液,加入氯化汞溶液(4.1.1.3)即生成白色沉淀。
取试液,加入酚酞溶液(4.1.1.4)应不变色或呈微红色。
4.2 总碱量的测定
4.2.1 原理
试样中加入过量硫酸标准溶液,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准溶液返滴定。
4.2.2 试剂和溶液
4.2.2.1 硫酸(GB 625):c(1/2H2SO4)约为0.5mol/L标准溶液;
4.2.2.2 氢氧化钠(GB 629):c(NaOH)约为0.5mol/L标准溶液;
4.2.2.3 95％乙醇(GB 679);
4.2.2.4 甲基红(HG 3--958)-亚甲基蓝(HGB 3394)混合指示液:称量0.1g甲基红溶于50
mL 95％乙醇(4.2.2.3)中,再加入0.05g亚甲基蓝,溶解后用95％乙醇稀释至100mL,混匀。
4.2.3 测定手续
用称量瓶迅速称量1g试样(精确到0.0002g),立即用水洗入预先盛有50.00mL硫酸标准
溶液(4.2.2.1)的250mL锥形瓶中,摇动锥形瓶使试样反应完全。加热煮沸赶出二氧化碳,
冷却后加入3～4滴混合指示液(4.2.2.4),用氢氧化钠标准溶液(4.2.2.2)滴定至溶液呈灰
色即为终点。
4.2.4 结果的表示和计算
以质量百分数表示的总碱量(以NH4HCO3计)(X1)按式(1)计算:
(V1·c1－V2·c2)×0.07906
X1＝━━━━━━━━━━━━━━×100
m
(V1·c1－V2·c2)×7.906
＝━━━━━━━━━━━━ …………………………………(1)
m
式中:V1——加入硫酸标准溶液(4.2.2.1)体积,mL;
c1——硫酸标准溶液(4.2.2.1)浓度,mol/L;
V2——滴定所消耗氢氧化钠标准溶液(4.2.2.2)体积,mL;
c2——氢氧化钠标准溶液(4.2.2.2)浓度,mol/L;
m——试样质量.g;
0.07906——与1.00mL硫酸溶液c(1/2H2SO4)＝1.000mol/L相当的碳酸氢铵以克表示的质量。
两次平行测定结果之差不大于0.3％。取其算术平均值为测定结果。
4.3 氯化物含量的测定
4.3.1 方法1——电位滴定法(仲裁法)
4.3.1.1 原理
在酸性的丙酮(或乙醇)水溶液中,以银-硫化银电极为测量电极;甘汞电极为参比电极,
用硝酸银标准溶液滴定,由电位突跃确定反应终点。
4.3.1.2 试剂和溶液
4.3.1.2.1 丙酮(GB 686);
4.3.1.2.2 95％乙醇(GB 679);
4.3.1.2.3 过氧化氢(GB 6684):1＋9溶液;
4.3.1.2.4 硝酸(GB 626):1＋2溶液;
4.3.1.2.5 硝酸钾(GB 647):室温下饱和溶液;
4.3.1.2.6 溴酚蓝(HGB 3--1224):1g/L乙醇溶液;
4.3.1.2.7 无水碳酸钠(GB 639):50g/L溶液;
4.3.1.2.8 氯化钠(GB 1253基准试剂c(NaCl)＝0.005mol/L标准溶液:称量2.922g预先
在500～600℃下灼烧至恒重的氯化钠(精确到0.0002g),置于烧杯中,加水溶解,全部移
入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取10mL溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
4.3.1.2.9 硝酸银(GB 670)c(AgNO3)约为0.005mol/L标准溶液:
配制:称量0.875g硝酸银(精确到0.001g),溶于1000mL水中,摇匀,贮存于棕色瓶中。
标定:用移液管移取5mL氯化钠标准溶液(4.3.1.2.8),置于150mL烧杯中,加5mL水、1
滴溴酚蓝指示液(4.3.1.2.6),滴加硝酸溶液(4.3.1.2.4)至溶液刚呈黄色为止,再加30mL
丙酮(4.3.1.2.1)。放入电磁搅拌子,将烧杯置于电磁搅拌器(4.3.1.3.4)上,开动搅拌器。
把参比电极(4.3.1.3.2)和测量电极(4.3.1.3.3)插入溶液中,连接电位计(4.3.1.3.1)接
线,调整电位计零点,记录起始电位值。
用待标定的硝酸银标准溶液进行滴定,先加入4.00mL,再每次加入0.10mL,记录每次
加入硝酸银标准溶液后的总体积及相应的电位值E。计算出连续增加的电位值△1E和△
1E之间的差值△2E。△1E的最大值即为滴定终点。终点后再加入0.10mL硝酸银标准溶液
(4.3.1.2.9),记录一个电位值E。
滴定至终点所消耗的硝酸银标准溶液体积按式(2)计算:
b
V＝V0＋V1·━━ ……………………………………………(2)
B
式中: V0——电位增量值△1E达最大值前所加入硝酸银标准溶液(4.3.1.2.9)总体积,mL;
V1——电位增量值△1E达最大值前最后一次加入的硝酸银标准溶液(4.3.1.2.9)
体积,mL;
b——△2E最后一次正值;
B——△2E最后一次正值和第一次负值的绝对值之和。
记录格式举例如表2。
表2
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硝酸银标准溶液体积┃电位值 E┃ △1E ┃ △2E
mL ┃ mV ┃ mV ┃ mV
━━━━━━━━━╋━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━━
4.80 ┃ 176 ┃ 35 ┃
━━━━━━━━━╋━━━━┫ ┃ ＋37
4.90 ┃ 211 ┣━━━━┫
━━━━━━━━━╋━━━━┫ 72 ┣━━━━━━━━━
5.00 ┃ 283 ┣━━━━┫ -49
━━━━━━━━━╋━━━━┫ 23 ┣━━━━━━━━━
5.10 ┃ 306 ┣━━━━┫ -10
━━━━━━━━━╋━━━━┫ 13 ┣━━━━━━━━━
5.20 ┃ 319 ┣━━━━┫
━━━━━━━━━╋━━━━┫ ┃
5.30 ┃ 330 ┃ ┃
━━━━━━━━━┻━━━━┻━━━━┻━━━━━━━━━
37
V＝4.90＋0.10×━━━━ ＝4.94
37＋49
说明:第一、二栏分别记录所加入的硝酸银标准溶液的总体积和对应的电位值E。第
三栏记录连续增加的电位值△1E。第四栏记录增加的电位值△1E之间的差值△2E,此值有
正负。
硝酸银标准溶液浓度按式(3)计算:
c1·V2
c＝━━━━━ …………………………………………………(3)
V
式中:c1——所取氯化钠标准溶液(4.3.1.2.8)浓度,mol/L;
V1——所取氯化钠标准溶液(4.3.1.2.8)体积,mL;
V——滴定所消耗的硝酸银标准溶液(4.3.1.2.9)体积,mL。
4.3.1.2.10 氯化钾(GB 646):室温下饱和溶液;
4.3.1.2.11 氯化钠(GB 1266):c(NaCl)约为0.2mol/L溶液;
4.3.1.2.12 硫化钠(HG 3--905):c(Na2S)约为0.2mol/L溶液。
4.3.1.3 仪器设备
一般实验室用仪器和:
4.3.1.3.1 电位计:精度为2mV/格,量程为－500～＋500mV;
4.3.1.3.2 参比电极:双液接型甘汞电极,内充氯化钾溶液(4.3.1.2.10),滴定时外套管
内盛硝酸钾溶液(4.3.1.2.5)和甘汞电极相连接;
4.3.1.3.3 测量电极:银-硫化银电极(或银离子选择电极、氯离子选择电极)。
制备方法:用金相砂纸(M14)将长为15～20cm、直径为0.5mm的银丝打磨光亮,再用95％
乙醇(4.3.1.2.2)浸泡的脱脂棉擦洗干净,晾干,浸没于适量的氯化钠溶液(4.3.1.2.11)和
硫化钠溶液(4.3.1.2.12)的等体积混合液中(温度约25℃)。浸泡深度为3～5cm,浸泡至银
丝表面形成黑色硫化银涂层。取出用水洗净后备用。
所制备的电极用硝酸银标准溶液对氯化钠标准溶液进行滴定时,终点突跃值应大于60mV;
4.3.1.3.4 电磁搅拌器;
4.3.1.3.5 微量滴定管:分度值0.02mL。
4.3.1.4 测定手续
4.3.1.4.1 试液的设备
称量10g试样(精确到0.01g),置于150mL烧杯中,加30mL水溶解,再加2滴过氧化氢溶液
(4.3.1.2.3)、0.5mL碳酸钠溶液(4.3.1.2.7),缓慢加热至沸赶尽二氧化碳和氨,然后在水
浴上蒸发至干,冷却后加水至总体积为10mL,加1滴溴酚蓝指示液(4.3.1.2.6),滴加硝酸溶
液(4.3.1.2.4)至溶液恰呈黄色为止。
4.3.1.4.2 空白试液的制备
在150mL烧杯中,加30mL水,以下操作按4.3.1.4.1条所述,从“……再加2滴过氧化氢
……”开始进行。
4.3.1.4.3 测定
在制备好的试液(4.3.
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