食品添加剂液体二氧化碳(发酵法)国家标准
中华人民共和国国家标准 食 品 添 加 剂
液 体 二 氧 化 碳 GB 1917-94
(发 酵 法) 代替 GB 1917-80
Food additive
Liquid carbon dioxide
(from alcohol fermentation plant)
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1 主题内容与适用范围
本标准规定了食品添加剂液体二氧化碳(发酵法)的技术要求、试验方法、检验规则
和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以发酵法生产酒精过程中所产生的二氧化碳气体,经水洗、净化、干
燥、冷却、加压而制得的用钢瓶或贮罐(车)充装的液体二氧化碳。
本品主要用于碳酸饮料,也可用于食品加工、食品保鲜及贮存。
2 引用标准
GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB 6682 实验室用水规格
GB 8170 数值修约规则
3 技术要求
3.1 性状
本品为无色气体,无异味。
3.2 理化指标
应符合表1要求。
表1
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│ 指标
项目 ├──────────┬──────────
│ 优等品 │ 合格品
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含量,%(V/V) ≥ │ 99.8 │ 99.5
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游离水,%(m/m) ≤ │ 0.2 │ —
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醇类(以乙醇计),mg/L ≤ │ 30 │ 100
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气味 │ 无异味
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酸度 │ 符合试验
────────────────┼─────────────────────
油分 │ 不得检出
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4 试验方法
4.1 总则
4.1.1 所用水,应符合GB 6682三级(或三级以上)水规格要求。
4.1.2 所用试剂除另有注明外,均指分析纯。
4.1.3 数字修约按GB 8170;判定按GB 1250修约值比较法进行。
4.1.4 游离水的测定,必须先于二氧化碳含量和油分的测定。
4.2 游离水的测定
4.2.1 仪器与设备
工业用天平,感量0.2g;
倒瓶机。
4.2.2 分析步骤
将被测样品钢瓶放在倒瓶机上,倾斜倒置(瓶口向下),静止5min后,缓慢开启瓶口阀,
让钢瓶中的游离水流入一个已知质量的、洁净干燥的容器中,直至有少量二氧化碳喷出
时,立即关闭瓶口阀。称量容器加游离水的质量。
4.2.3 计算
m-m1
X=─── ×100
m2
式中:X——样品中游离水的含量,%(m/m);
m——容器加游离水的质量,g;
m1——容器的质量,g;
m2——钢瓶中二氧化碳的质量,g。
所得结果表示至一位小数。
4.3 二氧化碳含量的测定
4.3.1 原理
二氧化碳气可被氢氧化钾溶液吸收,根据吸收前后气体体积之差,直接在二氧化碳测
定仪上读取其体积的百分含量。
4.3.2 试剂和溶液
氢氧化钾(GB 2306),300g/L溶液:称取300g氢氧化钾,溶于适量水中,稀释至1000mL。
4.3.3 仪器
L型二氧化碳测定仪示意图参见附录A(参考件),吸收器容积100±0.5mL,其中99~
100mL处分度值为0.05mL,允许误差为0.01mL。
4.3.4 分析步骤
4.3.4.1 仪器的准备
a.按L型二氧化碳测定仪使用说明书安装调试,检查各部件无损并不得漏气。
b.在钢瓶口装上减压阀,减压阀出口连接一根橡胶管,开启总阀后,缓慢打开减压阀,
控制气体流量适中、稳定。
4.3.4.2 取样与测定
a.打开L型二氧化碳测定仪的二通旋塞C、D,将样品钢瓶减压阀上的橡胶管与旋塞C
处的玻璃管相连,让样品气充分置换测定仪及其连接管道中的空气(置换用气应大于被置
换容积的10倍),关闭旋塞D,再关闭旋塞C,取下橡胶管。迅速旋转旋塞D数次,使仪器内的
压力与大气压相平衡,确保取样体积的一致性。
b.向滴液漏斗B中注入105mL氢氧化钾溶液(4.3.2)。缓慢开启旋塞D,让氢氧化钾溶
液流入吸收器A,当氢氧化钾溶液不再流入A时,说明二氧化碳已被吸收完全,关闭旋塞D,
将测定仪旋转成90°,读取吸收器A细管液面所指刻度,即为二氧化碳的含量。
所得结果表示至一位小数。
4.3.5 结果的允许差
两次测定值之差不得超过0.1%。
4.4 醇类的测定
4.4.1 原理
在酸性溶液中,乙醇被重铬酸钾氧化在乙酸,相应少量的重铬酸钾被还原成绿色三价
铬离子,由于重铬酸钾大大过量,绿色不明显,所以是根据溶液的混合色的深浅与标准管
比较而定量的。
4.4.2 试剂和溶液
4.4.2.1 重铬酸钾(GB 642),饱和溶液
4.4.2.2 95%乙醇(GB 679),100g/L乙醇标准溶液:
吸取20℃的95.0%(V/V)乙醇13.34mL,加水稀释至100mL。
4.4.2.3 乙醇标准使用液的制备
吸取乙醇标准溶液(4.4.2.2)1.50、5.00mL,分别置于甲、乙两个100mL容量瓶中,用
水稀释至刻度,摇匀。甲瓶为1500mg/L、乙瓶为5000mg/L乙醇标准使用液。
4.4.2.4 浓硫酸(GB 625),密度约1.84,
4.4.3 仪器
转子流量计,20~100mL/mib。
比色管,25、50mL。
4.4.4 分析步骤
4.4.4.1 样品的制备。
a.将减压阀出口接一橡胶管,开启总阀后,缓慢打开减压阀,连接转子流量计,调节气
体流速为50mL/min。
b.取一支洁净、干燥的50mL比色管,先加20mL冷水,然后将流量计出口的橡胶管插入
比色管内的水中(距管底约0.5cm)通气20mib,即取样1000mL。
4.4.4.2 测定
a.吸取甲、乙瓶标准使用液(4.4.2.3)、水和制得的样品液(4.4.4.1,各5.00mL,分
别置于甲、乙、丙、丁四支25mL比色管中。
b.然后,向上述各管各加1.0mL浓硫酸、0.8mL饱和重铬酸钾溶液,迅速摇匀,静置
5min后比色。
c.若样品管颜色浅于甲管,即小于30mg/L乙醇,判为优等品;深于甲管,浅于乙管,即
小于100mg/L乙醇,判为合格品。若深于乙管,即含乙醇超过100mg/L,则判不合格。
4.5 气味的测定
在50mL的烧杯中加入新煮沸放冷的水20mL(温度不得超过10℃)然后,开启钢瓶总阀,
再打开减压阀,通入二氧化碳气20min,用鼻子嗅闻,水中应无异臭和杂味。
4.6 酸度的测定
4.6.1 溶液和仪器
4.6.1.1 转子流量计,20~100mL/mib;
4.6.1.2 甲基橙指示剂,1g/L溶液,按GB603制备;
4.6.1.3 盐酸(GB622),c(HCl)=0.01mol/L溶液:按GB601制备0.1mol/L盐酸溶液,然
后准确稀释10倍。
4.6.2 测定
取新煮沸放冷的水100mL,加0.2mL甲基橙指示液,混匀后,分别置于甲、乙两支50mL
比色管中。向乙管中加入1.0mLc(HCl)=0.01mol/L盐酸溶液(4.6.1.3),按醇类样品制
备方法向甲管中通入1000mL样品气体,然后目视比色,其甲管显示的颜色不得深于乙管,
若甲管溶液颜色深于乙管,则判为不合格。
4.7 油分的测定
将钢瓶瓶口阀处扎紧一个干燥无油的布口袋,把钢瓶倾斜一定角度,打开瓶口阀,让
适量二氧化碳迅速流入布袋中。从布袋中迅速称取10g干冰,于配有φ=7cm2实验室用
玻璃表面皿的定量滤纸上,待二氧化碳蒸发后,用目视检查滤纸,不得有油迹出现。
5 检验规则
5.1 产品按批验收。生产厂以每一班次生产的且经包装出厂的、具有同一产品名称、
批号、规格和同样质量证明书的产品视为一批。
5.2 取样方法
按表2随机抽取样本。
表 2
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批量范围 │ 样本大小
瓶 │ 瓶
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2~25 │ 2
──────────────────┼───────────────────
26~150 │ 3
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151~1 200 │ 5
──────────────────┼───────────────────
1 201~3 500 │ 8
──────────────────┼───────────────────
≥3 501 │ 13
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5.3 交收检验(出厂检验)
5.3.1 产品出厂前,应由生产厂的检验部门负责,按本标准规定逐批进行出厂检验,符
合本标准要求,并签发质量合格证的产品,方可出厂。
5.3.2 交收检验(出厂检验)项目:含量、醇类、气味、油分及净质量。
5.3.3 判定规则