食品添加剂环己基氨基磺酸钠(甜蜜素) 国家标准
中华人民共和国国家标准 食品添加剂 环己基氨基磺酸钠(甜蜜素) GB 12488-90
Food additive Sodium cyclamate
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1 主题内容与适用范围
本标准规定了食品添加剂环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的技术要求、试验方法、检验规
则及包装、标志、运输、贮存等。
本标准适用于以环己胺为原料,用氯磺酸或氨基磺酸盐磺化成环己基氨基磺酸后与氢
氧化钠作用而制得的环己基氨基磺酸钠,作食品甜味剂使用。可用于饮料、冰淇淋、蒸制
糕点、蜜饯、糖果和医药等。
──
结构式:/ \ _ NHS03Na
\ /
──
分子式: C6H12NNaO3S
相对分子质量:201.22(按1987年国际原子量)
2 引用标准
GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 602 化约? 杂质测定用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 6284 化工产品中水分含量测定的通用方法 重量法
GB 8450 食品添加剂中砷的测定方法
GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法
3 技术要求
3.1 感官:本品为白色结晶粉末或白色针状、片状结晶,无臭,有甜味。
3.2 产品应符合下表要求:
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指 标 名 称 │ 指 标
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环己基氨基磺酸钠含量(以干基计),% ≥ │ 98.0
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干燥减量,% ≤ │A型(无水) 1.0;B型(两个结晶水)15.5
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pH值(100g/L) │ 5.5~7.5
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硫酸盐(以SO4--计)% ≤ │ 0.05
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砷(以As计),% ≤ │ 0.0001
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重金属(以Pb计), % ≤ │ 0.001
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透明度(以100g/L溶液的透光率表示),≥ │ 95
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环己胺,% ≤ │ 0.0025
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4 试验方法
本标准所用的试剂和水,在没有其他特殊要求时,均使用现行国家标准或行业标准
的分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
4.1 鉴别
4.1.1 试剂和溶液
a.硝酸银溶液:17g/L;
b.亚硝酸钠溶液:100g/L;
c.盐酸溶液:10%(m/m);
d.乙醚;
e.氢氧化钠溶液:50g/L;
f.硝酸溶液:10%(m/m);
g.氯化钡溶液:50g/L;
h.硝酸。
4.1.2 分析步骤
4.1.2.1 取铂丝蘸取本品少许,在无色火焰中燃烧,火焰即显黄色。
4.1.2.2 取试样3g,溶于20mL水中,取出1mL,加入硝酸银溶液(4.1.1a)2mL,30s后生成
环己基氨基硝酸银白色沉淀。
4.1.2.3 取试样0.3g,溶于20mL水中,加入亚硝酸钠溶液(4.1.1b)5mL及盐酸溶液(4.1.1c)
3mL,置水浴上加热约15min,取出冷却后,加乙醚(4.1.1d)20mL振摇抽提(抽提后水层做
4.1.2.4项试验),将乙醚层放入蒸发皿中,置水浴上蒸发除去乙醚,再加水1mL,加硝酸
(4.1.1h)0.5mL,置水浴上加热20min后,在砂浴上蒸发至干涸,不炭化。冷后残留物加水
3mL溶解,以氢氧化钠(4.1.1e)及硝酸(4.1.1f)调pH值4.5~7.0后,加入硝酸银(4.1.1a)
1mL,生成白色沉淀。加入硝酸呈酸性,白色沉淀溶解。
4.1.2.4 取(4.1.2.3)项下经乙醚抽得的水层,加入氯化钡(4.1.1g)1mL,生成白色沉淀。
4.2 环己基氨基磺酸钠含量测定
4.2.1 试剂和溶液
a.冰乙酸;
b.高氯酸标准滴定液[c(HClO4)=0.1000mol/L];
c.结晶紫指示液:2g/L。称取结晶紫0.2g,溶于冰乙酸中,用冰乙酸稀释至100mL。
4.2.2 分析步骤
称取经105℃干燥2h的试样0.3g(精确至0.0002g)于锥形瓶中,加冰乙酸30mL,加热使
之溶解,冷至室温后,加结晶紫指示液(4.2.1c)4~5滴,用高氯酸标准溶液(4.2.1b)滴定
至溶液由紫色变为蓝绿色为终点。同时做空白试验。
4.2.3 分析结果的表述
环己基氨基磺酸钠(C6H12MNaO3S)百分含量(X1)按式(1)计算:
△V×c×0.2012
X1=────────×100 .....................................(1)
m
式中:△V——试料消耗高氯酸标准液的体积数与空白试验消耗高氯酸标准液体积数之差,mL;
c——高氯酸标准液实际浓度,mol/L;
m——试料质量,g;
0.2012——与1.00mL高氯酸标准滴定液[c(HClO4)=1.000mol/L]相当的环己基氨基
磺酸钠的以克表示的质量。
两次平行测定结果之差不大于0.3%,取其算术平均值为分析结果。
4.2.4 校正
若滴定试料与标定高氯酸标准液时,室温差别超过10℃时,则应重新标定,若未超
过10℃时,则可根据式(2)将高氯酸标准液的浓度c1加以校正。
c1
c2=───────── ....................................(2)
1+0.0011(t2-t1)
式中:0.0011——冰乙酸的膨胀系数;
t1——标定高氯酸时的室温,℃;
t2——滴定试料时的室温,℃;
c2——t2℃时高氯酸标准液的浓度,mol/L。
4.3 干燥减量的测定
称取试样2g(A型2g,B型1g)(精确至0.0002g)于已恒重的称量瓶中,在105℃恒温箱中,
干燥约2h,取出放入干燥器内,冷却至室温后称量直至恒重。
干燥减量百分数(X2)按式(3)计算。
(m1-m2)
X2=────×100 ..........................................(3)
m0
式中:m0——试样的质量,g;
m1——称量瓶和试样在干燥前的质量,g;
m2——称量瓶和试样在干燥后的质量,g。
两次平行测定结果之差不大于0.1%,取其算术平均值为分析结果。
4.4 pH值的测定
称取试样10g(精确至0.1g),溶于新煮沸后冷却的水中,并稀释至100mL体积,用酸度
计测定。
4.5 硫酸盐含量测定
4.5.1 试剂和溶液
a.盐酸溶液:10%(m/m);
b.95%乙醇;
c.氯化钡溶液:250g/L:
d.硫酸盐标准溶液(每1mL含0.1mgSO4--)。
4.5.2 分析步骤
称取试样1g(精确至0.01g),溶于约40mL水中,置于100mL容量瓶中(必要时过滤),用
水稀释至刻度,摇匀。准确取10mL上述溶液,置25mL比色管中,加入5mL乙醇(4.5.1b),
1mL盐酸(4.5.1a),在振摇下滴加3mL氯化钡溶液(4.5.1c),用水稀释至25mL,摇匀,放置
10min,所呈浊度不得大于标准。
标准是取0.50mL硫酸盐标准溶液(4.5.1d)与样品同时同样处理。
4.6 砷含量测定
按GB 8450中的砷斑法进行比色测定。
砷标准溶液,每mL含0.001mg砷。
4.7 重金属含量测定
按GB 8451硫化氢法进行测定。
4.8 透明度的测定
称取试样2.50g(精确至0.01g),置于25mL容量瓶中,加水溶解,并稀释至刻度摇匀。
用分光光度计于1cm吸收池中,在420nm波长下测定其透光率。以水透光率为100%。
4.9 环己胺含量测定
4.9.1 试剂和溶液
a.碱性乙二胺四乙酸二钠溶液:称取乙二胺四乙酸二钠10g和氢氧化钠3.4g,加水溶解,
并用水稀释至100mL。
b.甲基橙硼酸溶液:称取甲基橙200mg和硼酸3.5g,加水100mL,置水浴上加热使溶解,静
置24h以上,用前过滤。
c.氯仿与正丁醇混合液:20+1(V/V)。
d.甲醇与硫酸混合液:50+1(V/V)。
e.环己胺标准溶液:每毫升含0.0025mg环己胺。称取环己胺0.1g(精确至0.0002g),置100mL
容量瓶中,加水50mL和盐酸0.5mL,溶解后用水稀释至刻度,摇匀。精确量取5.0mL,置另
一100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。精确量取此稀释液5.0mL,置100mL容量瓶中,
用水稀释至刻度,摇匀。
f.试验溶液:称取试样10g(精确至0.1g),置100mL容量瓶中,加水溶解,并用水稀释至刻
度,摇匀。
4.9.2 分析步骤
分别量取环己胺标准溶液(4.9.1e)与试验溶液(4.9.1f)各10.0mL,分别置于60mL分
液漏斗中,依次加入碱性乙二胺四乙酸二钠溶液(4.9.1a)3.0mL,氯仿与正丁醇混合液
(4.9.1c)15.0mL,振摇2min,静置,分取氯仿层,量取氯仿提取液10.0mL,置另一60mL
分液漏斗中,各加入甲基橙硼酸溶液(4.9.1b)2.0mL,振摇2min,静置,分取氯仿层,
各加入无水硫酸钠1g,振摇,静置,分别量取氯仿溶液5.0mL,置比色管中,各加入甲
醇与硫酸混合液(4.9.1f)0.5mL,摇匀。供试验溶液所显颜色不得深于标准。
5 检验规则
5.1 本品应由生产厂的质量检验部门进行检验,生产厂保证所有出厂的产品均符合本标
准的要求,每批出厂产品都应附有质量说明书。
5.2 产品以每次投料为一批,在每批产品包装的5%中抽取试样,每批总的样品不少于
100g。将选取的试样迅速混匀、缩分装瓶(袋),瓶(袋)上粘贴标签,注明生产厂名称、产
品名称、批号及取样日期。一瓶(袋)送化验室分析,另一瓶(袋)密封保存以备仲裁之用。
5.3 如果在检验中有一项指标不符合标准时,应重新自两倍量的包装中进行核验。产品
重新检验结果即使只有一项指标不符合标准时,则整批为不合格品。
5.4 使用单位可按照本标准规定的检验规则和方法对所收到的产品进行质量检验,检验
其是否符合本标准的要求。
5.5 如供需双方对产品质量发生异议时,双方协商或由仲裁单位仲裁处理。
6 包装、标志、贮存、运输
6.1 本品存放于密闭容器内,内包装为双层符合食品使用的塑料袋,外包装为纤维纸桶,
密封。包装单位为1、15、35kg或根据用户要求包装。
6.2 内外包装均应标明产品名称、生产厂名、厂址、注册商标、生产许可证号、净重量、
标准代号、批号、制造日期、有效期,并标明“食品添加剂”字样。
6.3 本品应贮存于干燥地方,防止受潮。
6.4 本品不得与有毒有害物质混放、混运。
6.5 本品在符合贮运要求、包装完整条件下保质期为两年。
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附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。
本标准由北京化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由广东中山食品添加剂厂、广州市医药工业研究所、广东省食品卫生监督研究所负
责起草。
本标准主要起草人戴滢、邝明薇、佘培柱、吴志成。
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国家技术监督局1990-09-14批准 1991-06-01实施
注:本标准已按技监国标函(1993)152号文作了修改。