中华人民共和国国家标准
食品添加剂 胭脂红 GB 4480.1-94
Food additive 代替GB 4480-88
Ponceau 4R
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1 主题内容与适用范围
本标准规定了食品添加剂胭脂红的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、
运输、贮存。
本标准适用于1-氨基萘-4-磺酸经重氮化后与2-萘酚-6,8-二磺酸钠偶合而
成的染料。本品可添加于食品, 作着色剂用。
结构式:略
分子式:C20H11N2Na3O10S3
相对分子质量:604.48(按1989年国际相对原子质量)
2 引用标准
GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 610 化学试剂 砷测定通用方法
GB/T 6682 实验室用水规格
GB 8450 食品添加剂中砷的测定方法
3 技术要求
3.1 外观: 红色至深红色粉末。
3.2 鉴别: 符合检验。
3.3 食品添加剂胭脂红的质量指标应符合下表要求:
────────────────┬────────────────────
│ 指 标
项目 ├────────┬───────────
│ 胭脂红82 │ 胭脂红60
────────────────┼────────┼───────────
含量,%(m/m) ≥ │ 82.0 │ 60.0
────────────────┼────────┴───────────
加热减量(135℃±2),%(m/m) ≤ │ 10.0
────────────────┼────────────────────
水不溶物,%(m/m) ≤ │ 0.20
────────────────┼────────────────────
异丙醚萃取物,%(m/m) ≤ │ 0.30
────────────────┼────────────────────
副染料,%(m/m) ≤ │ 3.0
────────────────┼────────────────────
砷(As),%(m/m) ≤ │ 0.0001
────────────────┼────────────────────
重金属,(以Pb计),%(m/m) ≤ │ 0.001
────────────────┴────────────────────
4 试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的
三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时,
均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定配制。
4.1 外观
用目视测定。
4.2 鉴别
4.2.1 试剂和材料
a.无水乙醇(GB/T 678);
b.正丁醇(HG/T 3-1012);
c.乙酸铵(GB/T 1292):100g/L溶液;
d.氨水(GB/T 631):4+96溶液;
e.胭脂红标准样品:含量≥82.0%,≥60.0%。
4.2.2 仪器、设备
a.分光光度计;
b.层析滤纸:1号中速,150mm×250mm;
c.层析缸:φ100mm×200mm;
d.微量进样器:10μL。
4.2.3 分析步骤
4.2.3.1 称取0.1g试样,精确至0.01g,溶于100mL水中,呈红色澄清溶液,试样微溶于
乙醇,不溶于油脂,具有酸性染料的特性,能使动物纤维染色。
4.2.3.2 称取0.001g试样,溶于100mL乙酸铵溶液中,其最大吸收波长为508±2nm。
4.2.3.3 取试样水溶液做纸上层析,其主色点的Rf值,应与标准样品相同。
纸上层析条件:
展开剂:正丁醇+无水乙醇+氨水溶液=6+2+3。
温度20~25℃。
试验溶液浓度0.1g/100mL。
试验溶液用量2μL。
展开剂前沿上升限度:150mm。
4.3 胭脂红含量的测定
4.3.1 三氯化钛滴定法
4.3.1.1 方法提要
在碱性介质中,染料中偶氮基被三氯化钛还原分解成氨基化合物,按三氯化钛标准滴
定溶液的消耗量来计算染料的百分含量。
4.3.1.2 试剂和材料
a.盐酸(GB/T 622);
b.硫酸亚铁铵(GB/T 661);
c.三氯化钛;
d.柠檬酸三钠(HG/T 3-1298);
e.硫氰酸铵(GB/T 660):200g/L溶液;
f.硫酸(GB/T 625):1+1溶液;
g.重铬酸钾(GB/T 642):c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L标准溶液;
h.三氯化钛标准溶液:c(TiCl3)=0.1mol/L新配制的,配制方法见附录A(补充件);
i.钢瓶装二氧化碳。
4.3.1.3 分析步骤
称取约5g试样,精确至0.0002g,溶于100mL新煮沸并冷却至室温的蒸馏水中,移入
500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。准确吸取50mL,置于500mL锥形瓶中,加入柠檬酸三
钠15g,水150mL,按图1装好仪器,在液面下通入二氧化碳气流的同时,加热至沸,并用
三氯化钛标准溶液滴定到无色为终点。(图1略)
4.3.1.4 分析结果的表述
胭脂红的质量百分含量(X1)按式(1)计算:
V×c×0.1511
x1=───────-×100 ……………………………(1)
50
m×───-
500
式中:V——滴定试样耗用的三氯化钛标准溶液的体积,mL;
c——三氯化钛标准溶液的实际浓度,mol/L;
0.1511——1.00mL三氯化钛标准溶液〔c(TiCl3)=1.000mol/L〕相当的以克表示的胭
脂红质量;
m——试料的质量,g。
4.3.1.5 允许差
二次平行测定结果之差不大于1%,取其算术平均值作为测定结果。
4.3.2 分光光度比色法
4.3.2.1 方法提要
将试样与已知含量的标样分别用水溶解后,在最大吸收波长处,分别测其吸光度,然
后计算出试样的含量。
4.3.2.2 试剂和材料
胭脂红标准样品:含量≥82.0%,≥60.0%。
4.3.2.3 仪器、设备
a.分光光度计;
b.比色皿:10mm。
4.3.2.4 分析步骤
a. 胭脂红标样溶液的制备
称取胭脂红标准样品0.500g,精确至0.0002g,溶于适量水中,移入100mL容量瓶中,
稀释至刻度,摇匀。准确吸取10mL,移入500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
b.胭脂红试验溶液的制备
称量与操作方法同标准溶液的制备。
c.操作
将标样溶液和试验溶液置于10mm比色皿中,在508nm波长处用分光光度计测定各自
的吸光度。
以水作参比液。
4.3.2.5 分析结果的表述
胭脂红的质量百分含量(X2)按式(2)计算:
A
X2=───× Xs ……………………(2)
As
式中:A——试验溶液的吸光度;
As——标样溶液的吸光度;
Xs——胭脂红标准样品的质量百分含量(三氯化钛法)。
4.3.2.6 允许差
二次平行测定结果之差不大于2%,取其算术平均值作为测定结果。
以上测定方法以三氯化钛滴定法为仲裁方法,日常检验可根据条件任选一种进行测定。
4.4 加热减量含量的测定
4.4.1 分析步骤
称取约2g试样,精确至0.01g,置于已恒重的φ30~40mm的称量瓶中,在135±2℃恒
温烘箱中烘至恒重。
4.4.2 分析结果的表述
加热减量的质量百分含量(X3)按式(3)计算:
m1-m2
X3=──── ×100 ……………………(3)
m1
式中:m1——试料干燥前的质量,g;
m2——试料干燥至恒重后的质量,g。
4.4.3 允许差
二次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值作为测定结果。
4.5 水不溶物含量的测定
4.5.1 分析步骤
称取约3g试样,精确至0.001g,置于500mL烧杯中,加入50~60℃水250mL使之溶解,
用已在135±2℃烘至恒重的4号砂芯坩埚过滤,并用热水充分洗涤到洗涤液无色,在135±
2℃恒温烘箱中烘至恒重。
4.5.2 分析结果的表述
水不溶物的质量百分含量(X4)按式(4)计算:
m4
X4=───×100 …………………………(4)
m3
式中:m4——干燥后水不溶物的质量,g;
m3——试料的质量,g。
4.5.3 允许差
二次平行测定结果之差不大于0.05%,取其算术平均值作为测定结果。
4.6 异丙醚萃取物含量的测定
4.6.1 试剂与材料
a.异丙醚:异丙醚的预处理,见附录B(补充件);
b.盐酸(GB/T622):2+98,3+7溶液;
c.氢氧化钠(GB/T629):5g/L、20g/L、100g/L溶液;
d.硫酸亚铁(GB/T664):c(FeSO4):c(FeSO4)=0.1mol/L标准溶液;
e.硫氰酸铵(GB/T660)c(NH4CNS)=0.1mol/L标准溶液;
f.三氯化钛标准溶液;c(1/3TiCl3)=0.1mol/L溶液,溶液需新配制,配制方法见
附录A(补充件)。
4.6.2 分析步骤
称取约2g试样,精确到0.01g,用水100mL溶解后,试验溶液移入500mL分液漏斗中,
加异丙醚40mL,摇动1min,静置分层,分出杂料水层,置于另一分液漏斗中,留存的异丙
醚,每次用水25mL洗涤,共洗两次,弃去洗涤液,将异丙醚液通过脱脂棉直接滤入已知质
量的150mL磨口锥形瓶中,第一次分出的染料溶液,加入100g/L氢氧化钠溶液2mL,用异
丙醚40mL同上法进行第二次萃取,异丙醚液用5g/L氢氧化钠溶液25mL洗涤一次,每次用
水250mL再洗涤两次,弃去洗涤液,将异丙醚液通过脱脂棉滤入同一锥形瓶中,第二次分
出的染料水溶液,加入5mL盐酸溶液(3+7),再用异丙醚40mL进行第三次萃取,异丙醚液
用25mL盐酸(2+98)洗涤一次,每次用水25mL再洗涤两次,合并三次异丙醚液,在80~85℃
水浴中蒸去异丙醚,然后将锥形瓶置于温度为80~85℃的烘箱中,烘至恒重。
同时以100mL水代替试验溶液,以相同方法做一空白试验。
4.6.3 分析结果的表述
异丙醚萃取物的质量百分含量(X5)按式(5)计算:
m6-m7
X5=────×100 ………………………(5)
m5
式中:m6——萃取物的质量,g;
m7——空白试验时萃取物的质量,g;
m5——试料的质量,g。
4.6.4 允许差
二次平行测定结果之差不大于0.05%,其算术平均值作为测定结果。
4.7 副染料含量的测定
4.7.1 方法提要
用纸上层析法将各组分分离,洗脱,然后用分光光度法定量。
4.7.2 试剂和材料
a.无水乙醇(GB/T 678);
b.正丁醇(HG/T 3-1012);
c.丙酮(GB/T 686):1+1溶液;
d.氨水(HT/T