中华人民共和国国家标准
食 品 添 加 剂
GB 4480.2-94
胭 脂 红 铝 色 淀
Food additive
Ponceau 4R aluminum lake
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1 主题内容与适用范围
本标准规定了食品添加剂胭脂红铝色淀的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包
装、运输、贮存。
本标准适用于食品添加剂胭脂红与氢氧化铝作用生成的颜料色淀,本品可添加于食品
中,作着色剂用。
分子式:G20H11N2Na3o10S3
相对分子质量:538.53(按1989年国际相对原子质量)
2 引用标准
GB/T601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 4480.1 食品添加剂 胭脂红
GB/T6682 实验室用水规格
GB 8450食品添加剂中砷的测定方法
3 技术要求
3.1 外观:红色粉末。
3.2 鉴别:符合检验。
3.3 食品添加剂胭脂红铝色淀应符合下表要求:
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项 目 │ 指 标
────────────────────────┼──────────────
含量(以色酸计),%(m/m) ≥ │ 20.0
────────────────────────┼──────────────
加热减量(135±2℃),%(m/m) ≤ │ 30.0
────────────────────────┼──────────────
盐酸和氨水中不溶物,%(m/m) ≤ │ 0.5
────────────────────────┼──────────────
水溶性氯化钠及硫酸盐(以钠盐计),%(m/m) ≤ │ 2.0
────────────────────────┼──────────────
副染料,%(m/m) ≤ │ 1.2
────────────────────────┼──────────────
砷(As),%(m/m) ≤ │ 0.0003
────────────────────────┼──────────────
重金属(以Pb计),%(m/m) ≤ │ 0.002
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钡(Ba),%(m/m) ≤ │ 0.05
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4 试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的
三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时,分别
按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定配制。
4.1 外观
用目视测定。
4.2 鉴别
4.2.1 试剂和材料
a.盐酸(GB/T622);
b.磷酸氢二钾(GB/T1274):13.6 g/L溶液;
配制:称取磷酸氢二钾13.6g,加水溶解,稀释至约900mL,再用约4g/L氢氧化钠溶液
70mL,调节溶液到pH7,置于100mL容量瓶中,稀释至刻度。
c.氨水(GB/T631):(1+2)溶液;
d.盐酸(GB/T622):(1+3)溶液;
e.氢氧化钠(GB/T629):40g/L及100g/L溶液;
f.胭脂红铝色淀标准样品:含量≥20.0%。
4.2.2 仪器、设备
分光光度计。
4.2.3 分析步骤
4.2.3.1 称取约0.5g试样,溶于5mL浓盐酸中,置于500mL容量瓶中,加入磷酸氢二钾溶
液至刻度,摇匀,然后准确吸取2mL,置于50mL容量瓶中,再用磷酸氢二钾溶液稀释至刻
度,该溶液的最大吸收波长应为508±2nm。
4.2.3.2 称取约0.1g试样加入盐酸溶液5mL,并在水浴中加热约5min,摇动使其溶解,溶
液澄清,呈红色溶液,冷却,用氨水溶液中和,溶液渐渐变成红色胶状沉淀。
4.2.3.3 称取约0.1g试样,加入100g/L氢氧化钠溶液5mL,在水浴中加热5min,摇动溶解,
溶液澄清,呈红色溶液,冷却,用盐酸溶液中和到中性,形成红色胶状沉淀。
4.3 胭脂红铝色淀含量的测定
4.3.1 三氯化钛滴定法
4.3.1.1 方法提要
碱性介质中,染料中的偶氮基被三氯化钛还原分解成氨基化合物,按三氯化钛标准滴
定溶液的消耗量来计算染料百分含量。
4.3.1.2 试剂和材料
a.硫酸亚铁铵(GB/T661);
b.盐酸(GB/T622);
c.三氯化钛;
d.柠檬酸三钠(HG/T3-1298);
e.硫氰酸铵(GB/T660):200g/L溶液;
f.硫酸(GB/T625):(1+9),(1+1)溶液;
g.重铬酸钾(GB642):C(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L标准溶液;
h.三氯化钛标准溶液:C(TiCl3)=0.1mol/L新配制的,配制方法见GB4480.1附录A
(补充件);
i.钢瓶装二氧化碳。
4.3.1.3 分析步骤
称取约7g试样,精确至0.0002g,加(1+9)硫酸溶液80mL,在40~50℃下搅拌溶解,
移入250mL容量瓶中,用新煮沸并已冷却至室温的水稀释至刻度,摇匀准确吸取50mL,
置于500mL锥形瓶中,加入拧檬酸三钠30g,水200mL,按GB4480.1图1装好仪器,在液面下
通入二氧化碳气流的同时加热至沸,并用三氯化钛标准滴定溶液滴定到无色为终点。
4.3.1.4 分析结果的表述
胭脂红铝色淀的质量百分含量(X1)按式(1)计算:
V×c×0.1346
X1= ────────-×100 …………………………(1)
50
m×────-
250
式中:V——滴定试样耗用的三氯化钛标准溶液的体积,mL;
c——三氯化钛标准溶液的实际浓度,mol/L;
0.1346——1.00mL三氯化钛标准溶液〔c(Ticl3)=1mol/L〕相当的,以克表示的胭脂红
铝色淀质量;
m——试料的质量,g。
4.3.1.5 允许差
二次平行测定结果之差不大于1%,取其算术平均值作为测定结果。
4.3.2 分光光度比色法
4.3.2.1 方法提要
将试样与已知含量的标样分别用水溶解后,在最大吸收波长处,分别测其吸光度,然
后计算出试样的含量。
4.3.2.2 试剂和材料
a.酒石酸氢钠(HG/T3—1300);
b.胭脂红铝色淀标准样品:含量20.0%。
4.3.2.3 仪器、设备
a.分光光度计;
b.比色皿:10mm。
4.3.2.4 分析步骤
a.胭脂红铝色淀标样溶液的制备
称取胭脂红铝色淀标准品0.500g,精确至0.0002g,加入水20mL和酒石酸氢钠2g,加
热至90℃,溶解后移入500mL的容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,准确吸取10mL,移入250mL
容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
b.胭脂红铝色淀试验溶液的制备。
称量与操作方法同标样溶液的制备。
c.操作
将标准溶液和试验溶液同在508±2nm波长处用10mm比色皿在分光光度计上测量各自的
吸光度。
以水作参比液。
4.3.2.5 分析结果的表述
胭脂红铝色淀的质量百分含量(X2)按式(2)计算:
A
X2=─-×Xs ………………………(2)
As
式中:A——试验溶液的吸光度;
As——标样溶液的吸光度;
Xs——胭脂红铝色淀标准样品的质量百分含量(三氯化钛法)。
4.3.2.6 允许差
二次平行测定结果之差不大于2%,取其算术平均值作为测定结果。
以上测定方法以三氯化钛滴定法为仲裁方法,日常检验可根据条件任选一种进行测定。
4.4 加热减量的测定
同GB 4480.1中4.4条。
4.5 盐酸和氨水中不溶物含量的测定
4.5.1 试剂和材料
a.盐酸(GB/T622);
b.盐酸(GB/T622):(3+7)溶液;
c.氨水(GB/T631):(4+96)溶液;
d.硝酸银(GB670):C(AgNO3)=0.1mol/L溶液。
4.5.2 分析步骤
称取约2g试样,精确至0.001g,置于600mL烧杯中,加入水20mL和浓盐酸20mL,充分
搅拌后加入热水300mL,搅匀,盖上表面皿,在70~80℃的水浴中加热30min,放冷,用已
在135±2℃烘至恒重的G4砂芯坩埚过滤,用水将烧杯中的不溶物冲洗到坩埚中,洗涤至洗
涤液无色后,再用氨水溶液100mL洗涤,用盐酸溶液10mL洗,以后用水洗到溶液用硝酸银
溶液检测无白色沉淀,然后放入135±2℃恒温烘箱中烘至恒重。
4.5.3 分析结果的表述
盐酸和氨水中不溶物质量百分含量(X3)按式(3)计算:
m2
X3=──×100 ………………………(3)
m1
式中:m2——干燥后不溶物质量,g;
m1——试料质量,g。
4.5.4 允许差
二次平行测定结果之差不大于0.05%,取其算术平均值作为测定结果。
4.6 水溶性氯化物及硫酸盐含量的测定
4.6.1 试剂和材料
a.活性炭;
b.硝基苯(HG/T3—963);
c.硝酸(GB/T626):(1+1)溶液;
d.硝酸银(GB/T670):c(AgNO3)=0.1mol/L标准溶液;
e.硫氰酸铵(GB/T660):c(NH4CNS)=0.1mol/L标准溶液;
f.硫酸高铁铵(GB/T1279)溶液
配制:称硫酸高铁铵14g,溶于水100mL,过滤,加硝酸10mL,贮于棕色瓶中。
4.6.2 试验溶液的制备
称取约2g试样,精确至0.001g,准确加水200.00mL,搅拌均匀,放置30min(其间不停
搅动),用干燥滤纸过滤,如滤液有色,则加2g活性炭,不时搅动下放置1h,再用干燥滤
纸过滤,如仍有色则更换活性炭重新操作。
4.6.3 氯化钠含量的测定
4.6.3.1 分析步骤
取以上试验溶液50mL,置于500mL锥形瓶中,加硝酸溶液2mL和硝酸银标准溶液10mL
(氯化物含量多时要多加些)及硝基苯5mL,剧烈摇动到氯化银凝结,加入硫酸高铁铵试液
1mL,用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min,同时以同样方法做一空
白试验。
4.6.3.2 分析结果的表述
氯化物质量百分含量(X4)按式(4)计算:
(V2-V1)×c×0.0584 (V2-V1)×c×23.36
X4=───────────×100= ─────────── …………(4)
50 m
m×───
200
式中:V1——滴定试样用去0.1mol/L硫氰酸铵标准溶液的体积,mL;
V2——滴定空白溶液用去硫氰酸铵溶液的体积,mL;
c——硫氰酸铵标准溶液之浓度,mol/L;
0.0584——1.00mL