膨化食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠的超高效液相色谱测定法
山梨酸、苯甲酸、糖精钠具有较高的抗菌性能，抑制霉菌生长繁殖。但添加过量不仅能破坏维生素B1，还可能使钙形成不溶物影响人体对钙的吸收; 另外，有资料表明，它能引起人的再生障碍性贫血，对人胃肠有刺激作用，过量食用还可能引发癌症［1］。为此，我们建立了超高效液相色谱法测定膨化食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠，其方法简便、准确可靠，对食品安全监督很有意义。
1 ·材料与方法
1． 1 仪器与试剂Waters Acquity H-class 超高液相色谱仪( 带PDA 检测器) ，KQ-500E 超声波清洗机( 昆山市超声仪器有限公司) ，SIGMA． 3K15 离心机( 美国Sigma公司，离心半径3． 5 cm) ，甲醇( 色谱纯) ，乙酸锌，亚铁氰化钾。
1． 2 色谱条件Acquity UPLC BEH C18 柱( 1． 7 μm，2． 1 mm × 100 mm) ; 紫外检测波长: 230 nm，进样量:2. 0 μl; 柱温: 30 ℃; 流速: 0． 3 ml /min。
1． 3 校准曲线标准储备溶液浓度均为1 mg /ml，标准号分别是山梨酸GBW( E) 100007、苯甲酸GBW( E)100006、糖精钠GBW( E) 100008，把储备液逐及稀释得到各自的标准曲线浓度，苯甲酸: 1、5、10、20( μg /ml) ;山梨酸: 2、4、6、10 ( μg /ml ) ; 糖精钠: 1、5、10、20( μg /ml) 。校正曲线见图1 ～ 3。
1． 4 混合标准的保留时间色谱图见图4。
1． 5 实验步骤称取粉碎样品约2 g 置于50 ml 离心管中，各加2 ml 乙酸锌和亚铁氰化钾，摇匀，用水定溶至40 ml。超声30 min，以6 000 r /min 离心5 min，用0． 45 μm 滤膜过滤，滤液待用。
2· 结果
2． 1 方法的回收率和精密度按照本方法，在样品中加入3 个不同浓度水平的混合标准各6 份，样品本底均为0。见表1。
2． 2 方法的检出限及标准曲线方程
本方法的检出限均为0． 001 mg /kg，苯甲酸的标准曲线方程Y = 17 654． 7 X － 674． 6，相关系数r = 0． 999 9; 山梨酸的标准曲线方程为Y = 27 391． 1 X － 769． 5，相关系数r = 0． 999． 6; 糖精钠的标准曲线方程为Y = 981 5． 7 X － 464． 2，相关系数r = 0． 999 9。
2． 3 样品的测定
对我市市售的20 种膨化食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠进行测定，7 份样品，均不超标。苯甲酸、山梨酸、苯甲酸及糖精钠的检出率分别为10%、15%、10%。见表2。
3 ·讨论
采用超高液相色谱，用甲醇和0． 02 mol /L 乙酸铵( 10 + 90) 作流动相，对膨化食品中的添加剂进行含量分析，本实验具有前处理简单、灵敏度、精密度及回收率高、分离速度快的优点，均可满足实际工作要求。